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化學鍍銅之無氰鍍銅工藝

作者:廣州貽順 日期:2013/4/10 14:51:38 人氣:
導讀:為了取消氰化物化學鍍銅,實現清潔化學鍍銅生產,對鋼鐵零件無氰化學鍍銅工藝進行了研究,探討了輔助絡合劑及相關參數對鍍層性能的影響,并檢測了鍍層性能。小規模試驗和批量生產表明,本化學鍍銅工藝具有化學鍍液成分簡單、穩定性好、溫度控制要求范圍寬、操作簡便等優…

為了取消氰化物化學鍍銅,實現清潔化學鍍銅生產,對鋼鐵零件無氰化學鍍銅工藝進行了研究,探討了輔助絡合劑及相關參數對鍍層性能的影響,并檢測了鍍層性能。小規模試驗和批量生產表明,本化學鍍銅工藝具有化學鍍液成分簡單、穩定性好、溫度控制要求范圍寬、操作簡便等優點。
  經無氰化學鍍銅工藝生產的產品具有高速沉銅,穩定性高,工作溫度和溶液濃度適用范圍較寬。銅層致密,有極佳的結合力,鍍層是光亮紫銅色,常溫下鍍速為20微米/小時。 且適用于印刷線路板孔金屬化學鍍銅,也適用于鐵,鋼,不銹鋼,鋅合及銅合金表面化學化學鍍銅,適用于掛籃式化學鍍銅。

  20世紀70年代中期曾推出了焦磷酸鹽鍍銅、硫酸鹽鍍銅、乙二胺鍍銅的等電鍍方式。但是這些工藝都存在不足或欠缺。近年來,為了從源頭削減有毒有害物質,保護環境,減少劇毒氰化物危害,取消劇毒的氰化物電鍍又提上了日程,各種環保型的綠色電鍍工藝被提升到很高的位置,無氰化學鍍銅作為一個有代表性的課題又被重視起來。
  1 總體思路
  本工藝設計從實際需求出發,以掌握的理論知識為基礎,從主絡合劑的選擇入手,和主鹽一起組成基礎配方。對基礎配方進行試驗,摸索最佳成分比例,尋找能提高鍍液性能的氧化劑、添加劑、輔助絡合劑等。確定工藝參數,進行批量試生產,形成工藝文件指導生產。
  2 基本原理
  鐵基體上電鍍銅有兩方面難點:一是鐵的鈍化難處理,鐵在空氣、水及各種介質中,由于熱力學不穩定性,其表面處于一種相對鈍化狀態;w與鍍層結合不牢,是這一鈍化現象的宏觀表露;二是鐵對銅的置換難以解決,由于存在反應:Fe+Cu2+→Cu+Fe2+,鐵基金屬在溶液中很容易附著上一層結合力較差的置換銅層,然后在這樣疏松的銅層上電鍍,整個鍍層的結合力自然難以保證。在氰化學鍍銅液中,絡合劑是氰化鈉,溶液中以[Cu(CN)2]-、[Cu(CN)3]2-、[Cu(CN)4]3-形式存在,由于CN-具有很強的絡合能力及還原性,溶液中銅基本上是以絡合物的形式存在,即使有少量的銅離子也是以一價銅離子存在。所以溶液中不會發生Cu2+的置換反應,加上CN-的強力去污和活化能力,這樣鍍層結合力很容易得到保證。試驗主要針對這兩點,加強活化,確保以活化的狀態進入鍍液來避免鈍化的產生。使用合適的絡合劑對Cu2+充分絡合,形成電位較低的絡合物,避免置換的發生,利用輔助絡合劑對極少的游離的Cu2+進行輔助絡合,從而使結合力得到了保證。
  3 基礎配方及試驗條件
  通過查閱相關資料[1~3]結合試驗經驗得出基礎配如表1所示。
  這種配方比例及條件存在著結合力、穩定性差等問題需進一步改進。
  4 基礎配方反映出的問題及解決方法
  4.1 結合力差
  由于無氰化學鍍銅溶液中普遍存在Cu2+,鋼鐵零件進入槽液時,電鍍未開始就附著上一層置換的結合力差的薄銅層,然后再在這層結合力差的銅層上電沉積電鍍層,整個鍍層結合力不好。為避免銅置換反應的發生,必須使Cu2+充分絡合,這樣就能避免置換反應的發生。除主絡合劑外又尋找到輔助絡合劑,該輔助絡合劑主要是針對HEDP體系,對HEDP絡合后剩余的Cu2+進行絡合,確保溶液沒有游離Cu2+存在,這樣就避免了置換的發生。
  在陰極極化曲線測試的整個電位范圍內,陰極極化能力明顯強于未加輔助絡合劑。在有些電位區間,其極化能力已經超過了氰化物。輔助絡合劑的加入較大幅度地提高了對銅離子的絡合能力,銅配離子在陰極過程中放電更加困難,降低了銅的析出電位。加入輔助絡合劑后進行了四批試樣,與未加入輔助絡合劑時相比零件合格率明顯提高。該輔助絡合劑的加入提高了銅析出時的陰極極化,降低了臨界起始電流密度,使鐵的表面在銅沉積前得到了充分活化,提高了銅鍍層與基體的結合強度,最終使合格率有了明顯的提高。
  4.2 溶液穩定性差
  配置的溶液在放置過程中,出現了大量白色絮狀物。采用外力攪拌、加溫、加水都不溶解。分析產生該現象的原因有三種:一是有機酸腐敗發酵產生;二是自來水中Ca2+、Mg2+的沉積物;三是溶液中絡合物溶解度低。通過加酸觀察到白色絮狀物遇酸溶解,而有機酸腐敗變質產生的話,應該是不可逆的,可以排除第一種可能。加適量的絡合劑溶解,而水中Ca2+、Mg2+的沉積物在絡合劑中是不溶解的,排除第二種可能?梢源_定是第三種原因。用KOH代替NaOH調節pH值,消除HEDP的鈉鹽因溶解度低對溶液的影響。通過這樣的方法不但使原來的沉淀完全溶解,也徹底解決了生成沉淀問題。
  4.3 允許電流密度范圍低
  該工藝允許的電流密度低,鍍層薄,鍍層孔隙率高,溶液分散能力不好,電鍍過程中局部金屬離子密度低。采取的措施是:(1)使主要離子充分絡合;(2)改善溶液的分散能力。加入輔助絡合劑后,由于二價銅離子全部絡合,溶液中存在的能放電的離子均是以較大顆粒狀的離子團存在,這樣較大的離子團在電場的趨動下移動速度較慢,使得電流沉積速度較慢,分散能力較差。根據上述原因,加入了合適的導電鹽,從而增加了電流密度的上限(能達到3A/dm2),提高了電鍍速度,改善了溶液的分散能力。
  5 性能分析
  5.1 溶液的穩定性
  工作槽液配好至今,槽液澄清,沒有沉淀和絮狀物析出,只有水分的蒸發和補充,各成分一直比較穩定。
  5.2 鍍層的性能
  經過90min電鍍后,按WJ456-1995金屬覆蓋層光學儀器用銅電鍍層規范—劃線試驗法,銅鍍層沒有任何部分脫離基體,附著強度合格。經過30min電鍍后,孔隙率檢驗,零件主要面上有孔隙3~5個/cm2,經60min電鍍后主要面上孔隙率為零。
  6 溶液配方與工藝條件
  經過多次試驗測試努力,得出較為合理的配方。
  7 結語
  該工藝有效解決了鋼鐵件易鈍化問題,大幅提高鍍液的陰極極化能力,降低臨界起始電流密度,有效保證了鍍液和鍍層性能。清潔生產,綠色電鍍是表面處理行業的發展趨勢。通過本工藝的研究,為無氰化學鍍銅工藝全面取代氰化鍍銅探索出一條思路。
 
本文摘自中國論文網,原文地址:http://www.xzbu.com/8/view-3829291.htm

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